HG_T 2517-93

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2005-9-5

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中华人民共和国化工行业标准,HG/T 2 517一93,工业磷酸三钠,1 主题内容与适用范围,本 标准 规 定了工业磷酸三钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存,本标 准 适 用于以纯碱、烧碱中和磷酸,经结晶而制得的磷酸三钠。该产品主要用作软水剂、锅炉清洗,剂和洗涤剂,也用作非金属防锈剂、织物丝光增强剂等方面,分 子 式 :Na,PO,"1 2 H,0,相对 分 子 质量:380.12(按1989年国际相对原子质量),2 引用标准,GB /T 6 01 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,GB /T 6 02 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB /T 6 03 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备,GB /T 6 04 化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法,GB /T 6 10.1 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法),GB 1 2 5。 极限数值的表示方法和判定方法,GB /T 3 049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法,GB /T 3 05。无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法,GB /T 6 678 化工产品采样总则,GB /T 6 682 分析实验室用水规格和试验方法,GB 8 946 塑料编织袋,3 技术要求,3.1 外观:白色或微黄色结晶,3.2 工业磷酸三钠应符合下表要求,项目,指标,优等品一等品合格品,磷酸三钠(以Na,PO,.12H,O计)含量,% 妻98. 5 98.0 95.0,甲基橙碱度(以Na,O计),% 16.5~ 19.0 16.0- 19.0 15. 5-19. 0,不溶物含量,% 5 0. 05 0.’ 10,硫酸盐(以s0,计)含量,% ( 0.50 0.80,氯化物(以CI计)含量,% 镇0. 30 0.40 0.50,中华人民共和国化学工业部1993一09一08批准1994一07一01实施,HG/T 2517一93,续表,T页目,指标,优等品一等品合格品,铁(Fe)含娥% 抓0.01,砷〔As)含量.% 毛0. 005,试验方法,本标 准 所 用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水,试验 中所 需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603之规定制备,4-1 磷酸三钠含量的测定,4.1.1 方法提要,在酸 性 介 质中,试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂哇铝柠酮形成沉淀,通过过滤烘干,称量,计算出磷酸三钠的含量,4.1.2,4.1.2.1,4.1.2.2,试剂和材料,硝酸 (GB6 26)1+1溶液;,哇钥 柠酮溶液的制备:,称取70 g相酸钠(HG 3-1087)溶解于100 mL水中;,称取60 g柠檬酸(GB 9855)溶解于150 mL水和85 mL硝酸(GB 626)中;,在搅拌下将溶液a倒入溶液b中;,d. 在 1 00m L水中加入35m L硝酸(GB6 26)和5m L哇琳;,e. 将 溶 液d倒入溶液c中。放置12h后,用增竭式过滤器过滤,再加入280m l丙酮(GB6 86),用,水稀释至1 000 mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中,减.飞.3 仪器、设备,4.1.3.1柑祸式过滤器:孔径为5^-15 pm;,4.1.3.2 电烘箱:温度能控制在18。士5℃或250士100C,4.1.4 分析步骤,4.1.4.1 试验溶液的制备,称取 约 5 g试样,精确至。.0002g ,置于烧杯中,用水溶解后全部移入250m l容量瓶中,用水稀释,至刻度,摇匀,干过滤于锥形瓶中(弃去最初20 mL滤液)备用,4.,.4.2 测定,用移 液 管 移取10m L试验溶液置于400m L烧杯中,加10m L硝酸溶液和90m l水,加50m L唆钥,柠酮溶液,盖上表面皿,在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C,,保温30 s(在加入试剂和,加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。取出并冷却至室温,冷却过程中搅拌3.4次用预,先在180土5℃或250士10℃下烘至恒重过的柑涡式过滤器抽滤。先将上层清液过滤,以倾泻法用洗瓶冲,洗沉淀6次,每次用水约30 mL,最后将沉淀移入柑祸式过滤器中过滤,再用水洗涤沉淀4次,将柑祸式过,滤器连同沉淀置于电烘箱中,从温度稳定计时,温度控制在18015℃干燥45 min或温度控制在,25。士10 'C干燥15 min。取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量。同时做空白试验,4.1.5 分析结果的表述,以质 量 百 分数表示的磷酸三钠(以Na,PO,"12Hi0计)含量(X ,)按式(1)计算:,HG/T 2 517一93,甄,仲一。一250,一一︸,4 29 .2( m,二 一 m}) .. . . . . . . .. ( 1,m,式中:,,— 试验溶液中生成磷钥酸唆琳沉淀的质量,9;, — 空 白 试验溶液中生成磷钥酸哇琳沉淀的质量,9;,m一 试 料的 质 量,9,0. 1717 - 磷钥酸唆琳换算成磷酸三钠的系数,4. 1.6 允许差,取 平 行 测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%,4.2 甲基橙碱度的测定,4.2. 1 方法提要,试验 溶 液 呈碱性,用盐酸标准滴定溶液滴定,通过盐酸标准滴定溶液的消耗量,计算出碱度,4.2.2 试剂和材料,4.2.2.1 氯化钠(GB 1266);,4.2.2.2 盐酸(GB 622):‘(HCI)约为0. 5 mol/L标准……

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